تُقدّم هذه المقالة شرحًا لاستخدام المبخر الدوار في تجارب المذيبات العضوية. ولضمان سلامة التجربة ودقة البيانات وعمر الجهاز، تُقدّم أدناه إجراءات تشغيل مفصلة للاسترشاد بها فقط.
أولًا: التحضير والفحص قبل التجربة
1. توصيل الجهاز وترتيبه
* ضع الجهاز على طاولة تجارب ثابتة وجيدة التهوية أو داخل خزانة تهوية. يُنصح بالعمل داخل خزانة التهوية، خاصةً عند التعامل مع المذيبات العضوية السامة أو المتطايرة (يمكن إضافة جهاز لاستعادة المذيب).
* تأكد من تثبيت المبخر الدوار ومضخة تدوير سائل التبريد ومضخة التفريغ بإحكام، وأن أنابيب التوصيل (أنابيب التفريغ وأنابيب سائل التبريد) ليست مثنية أو ممتدة بشكل مفرط.
* اترك مساحة كافية للمراقبة والاستجابة للطوارئ.
2. فحص نظام تدوير سائل التبريد
* تأكد من أن مستوى سائل التبريد في خزان التبريد طبيعي. يُستخدم عادةً محلول مائي من الإيثيلين جليكول. يجب ضبط درجة الحرارة على أقل من الصفر؛ ولا يُنصح باستخدام الماء كمبرد.
* اضبط درجة حرارة التبريد. بالنسبة لمعظم المذيبات العضوية (مثل ثنائي كلورو الميثان، وأسيتات الإيثيل، والإيثانول، إلخ)، تُضبط عادةً بين -10 و-20 درجة مئوية. قد تؤدي درجات الحرارة المنخفضة إلى زيادة لزوجة سائل التبريد، مما يؤثر على دورانه؛ بينما تؤدي درجات الحرارة المرتفعة جدًا إلى تقليل كفاءة التكثيف.
• شغّل جهاز تدوير التبريد للتبريد المسبق. تأكد من أن ملفات المكثف عند درجة حرارة منخفضة قبل تشغيل المبخر الدوار ونظام التسخين.
3. فحص مضخة التفريغ
• مضخة تدوير الماء: افحص جودة الماء في الخزان. في حال تلوثه (عكر، ذو رائحة كريهة)، استبدله فورًا بماء نقي أو منزوع الأيونات. لا يُنصح باستخدام ماء الصنبور لمنع تراكم الترسبات والتآكل.
• مضخة تفريغ غشائية مقاومة للتآكل: تحقق من مستوى زيت المضخة ولونه (إذا كان زيتًا)، وتأكد من أن زجاجة تجميع السائل المُستعمل في المرحلة الأولية فارغة.
• وصّل خراطيم التفريغ، وتأكد من إحكام جميع الوصلات.
4. فحص المبخر الدوار
• فحص الإحكام: في حالة عدم وجود حمل، أغلق جميع الصمامات وشغّل مضخة التفريغ لإنشاء فراغ. راقب ما إذا كان مقياس الفراغ أو قراءة الفراغ في الوحدة الرئيسية ثابتة عند قيمة منخفضة (مثلًا، أقل من 10 ملي بار). إذا استمر مستوى الفراغ في الارتفاع، فهذا يشير إلى وجود تسريب في النظام. افحص جميع حلقات الإحكام (خاصةً الوصلة بين القارورة الدوارة وقارورة المكثف، وحلقة إحكام المغزل).
• تشحيم حلقات الإحكام: قبل تركيب الأواني الزجاجية، ضع كمية صغيرة من شحم التفريغ على حلقات إحكام وصلات الزجاج المطحون لضمان إحكام الإغلاق وتسهيل الفك. تجنب تلوث العينة.
• النظافة: تأكد من أن الدورق الدوار، ودورق الاستقبال، والمكثف نظيفة وجافة وخالية من أي بقايا من التجربة السابقة.
ثانيًا: الإجراء التجريبي
1. الإضافة والتركيب:
• صب محلول العينة المراد تركيزه في الدورق الدوار، مع التأكد من أن حجمه لا يتجاوز نصف سعة الدورق لمنع فوران المحلول أو دخوله إلى المكثف.
• ثبت الدورق الدوار بإحكام على المغزل باستخدام المشابك.
• ركب دورق الاستقبال (دورق التبخير).
• (هام) تأكد من إغلاق جميع الصمامات.
2. بدء التبريد والدوران:
• الخطوة 1: تأكد من أن نظام التبريد يعمل وأن درجة الحرارة قد وصلت إلى القيمة المحددة.
• الخطوة 2: فعّل وظيفة الدوران. ابدأ بسرعة منخفضة (مثلاً، 30-50 دورة في الدقيقة) ثم ارفعها تدريجياً إلى سرعة مناسبة (عادةً 80-150 دورة في الدقيقة). يساعد الدوران السلس على تكوين طبقة سائلة متجانسة، مما يحسن كفاءة التبخر وقابلية تكرار البيانات.
3. تطبيق الفراغ:
• الخطوة 3: افتح صمام الفراغ المتصل بمضخة الفراغ في المبخر الدوار ببطء وتدريجياً.
• (هام) راقب السائل داخل القارورة الدوارة لمنع الغليان العنيف أو الفوران الناتج عن انخفاض الضغط المفاجئ. في حال حدوث فوران، أغلق صمام الفراغ مؤقتاً ثم أعد فتحه ببطء بعد استقراره.
• اضبط فراغ النظام على القيمة المطلوبة. لكل مذيب مستوى فراغ مثالي للتبخر. يمكن اختيار نوع فراغ قابل للتحكم، ويمكن ضبط نطاق فراغ مناسب لمنع الفوران.
4. بدء التسخين:
• الخطوة 4: بعد استقرار الفراغ والدوران، ابدأ تشغيل حمام التسخين.
• سخّن حمام الماء (أو حمام الزيت) إلى درجة الحرارة المطلوبة. يجب أن تكون درجة حرارة حمام الماء أعلى بمقدار 20-30 درجة مئوية من درجة غليان المذيب تحت ضغط النظام. لا ترفعها كثيرًا لتجنب تحلل المنتج أو الغليان العنيف.
5. مراقبة العملية التجريبية:
* راقب عملية التبخر بأكملها بدقة: هل الدوران سلس؟ هل يتكثف المذيب بسلاسة في المكثف (مكونًا قطرات متصلة)؟ هل يرتفع مستوى السائل في قارورة الاستقبال بشكل طبيعي؟ هل مستوى الفراغ مستقر؟
* اضبط سرعة الدوران ومستوى الفراغ ودرجة حرارة التسخين بشكل مناسب للحصول على كفاءة تبخر مثالية. (يوصى باستخدام مبخر دوار مُتحكم به لسهولة التحكم في الفراغ).
6. نهاية التجربة والإيقاف:
* يجب اتباع الخطوات التالية بترتيب عكسي لترتيب بدء التشغيل:
* الخطوة 1: برّد حمام التسخين إلى درجة حرارة الغرفة أو أزل القارورة الدوارة.
* الخطوة 2: افتح صمام التهوية ببطء للسماح للنظام بالعودة تدريجيًا إلى الضغط الجوي. هذه الخطوة بالغة الأهمية! فالتهوية السريعة ستؤدي إلى:
* ارتداد المذيب المُستعاد من قارورة الاستقبال إلى نظام التبخير الدوراني بفعل تدفق الغاز.
* احتمال تلف حساس الضغط الدقيق.
* تناثر العينة.
* الخطوة 3: أوقف تشغيل وظيفة الدوران.
* الخطوة 4: أوقف تشغيل مضخة التفريغ.
• الخطوة 5: بعد عودة النظام بالكامل إلى الضغط الطبيعي، أزل قارورة الدوران وقارورة الاستقبال بحرص.
• الخطوة 6: أوقف تشغيل جهاز تبريد الدوران.
ثالثًا: صيانة المعدات
1. الصيانة الدورية لحلقات منع التسرب: افحص ونظف بانتظام حلقة منع التسرب الخاصة بالمغزل وجميع حلقات منع التسرب الخاصة بالوصلات الأرضية. استبدلها فورًا في حال وجود أي علامات تلف أو تشقق. استخدم كمية مناسبة من شحم السيليكون المخصص للتفريغ.
٢. الحفاظ على نظافة النظام:
• في حال دخول بخار المذيب إلى المكثف عن طريق الخطأ، نظّفه فورًا.
• في حال استخدام الماء في الحمام المائي، قم بتصريفه وتجفيفه بعد التجربة لمنع الترسبات والتآكل. يُنصح باستخدام زيت السيليكون كوسيط تسخين طويل الأمد.
٣. الاستخدام الصحيح لمضخات التفريغ:
• مضخة تدوير الماء: غيّر الماء بانتظام بماء نظيف. قم بتصريف الماء إذا لم يُستخدم لفترة طويلة لمنع التآكل ونمو الميكروبات.
• مضخة التفريغ الغشائية: افحص زيت المضخة بانتظام (إن وُجد) واستبدله في الوقت المناسب. بالنسبة للمذيبات المسببة للتآكل، يجب تركيب مصيدة باردة وقارورة عازلة قبل المضخة لمنع دخول بخار المذيب إلى جسم المضخة. بعد التجربة، فرّغ المضخة للتخلص من أي سائل متبقٍ.
٤. التشغيل برفق: شغّل الصمامات والمقابض برفق لتجنب إتلاف المكونات الدقيقة.
٥. الحماية من التجمد: في أجهزة التبريد الدوراني، يجب استخدام سائل تبريد مضاد للتجمد عندما تنخفض درجة الحرارة المحيطة إلى ما دون الصفر المئوي لمنع تجمد الأنابيب الداخلية وتشققها.
٦. بعد انتهاء التجربة، قم بإزالة الأجزاء الزجاجية مثل الدورق الدوار وصمام التهوية لمنع التصاقها ببعضها في حال عدم استخدام الجهاز لفترة طويلة.
